四環凍干機的冷凍真空干燥技術是把含水物質預先凍結成冰,然后在真空下進行升華而去除水分的一種 干燥方法。因此干燥的第一步是把含有大量水分的產品凍結成固體,這一過程叫做預凍階段。
如果不把產品凍結成固體,直接抽真空的話,當真空抽到一定的時候,溶解在水中的空氣會像水“沸騰"一樣起泡,產品會從容器中冒出到容器的外邊,到壓力低于 6.11 毫巴 時,產品會凍結成冰,但沒有固定的形狀,玻璃容器還會破裂。這種凍結是由于大量水分蒸 發吸收產品自身熱量引起的,也是壓力變化引起的物態變化,也叫做真空制冷。
四環凍干機的凍干產品大都數是溶液,有些產品成分非常復雜,是溶液和懸浮液的混合物,有些還 含有蛋白質、生物體等生物活性物質。在凍結時有些產品會形成結晶態,也有些產品會形成 玻璃態。產品在干燥一段時間之后,會形成上面的干燥層和下面的凍結層,凍結層的產品繼 續干燥時,升華的氣流必需通過干燥層,如果產品凍結成晶態,則由于晶體之間有間隙,升 華氣流能較順利地通過,不影響產品的繼續干燥。如果產品凍結成玻璃態,則由于玻璃態幾 乎無間隙,升華氣流沒有通道,產品的繼續干燥將受到影響,干燥會失敗。四環凍干機的預凍過程是一個液相變為固相的過程,它是放熱過程,只有把放出的熔化熱被四環冷凍機 移走之后產品才會凍結,因此預凍需要維持一定的時間,時間長短與產品的裝量和容器有關, 也與產品的共晶點有關,共晶點低的產品,達到低溫的時間就較長,一般在產品溫度達到低 于共晶點 5℃之后還需要保持 2~3 小時左右的時間。