四環(huán)凍干實驗型凍干機前艙門后將物料投入物料箱內(nèi)進行冷凍,物料的冷凍過程:一方面是真空系統(tǒng)進行抽真空把一部分水份帶走;另一方面是物料受凍時把某些分子中所含水份排到物料的表面凍結(jié)。達到冷凍要求后,由加熱系統(tǒng)對物料加熱干燥,通過抽真空把物料中所含的水份帶到冷凍捕集箱結(jié)凍,達到物料冷凍干燥要求。
四環(huán)凍干實驗型凍干機的凍干產(chǎn)品外觀不良的具體表現(xiàn)是收縮、結(jié)晶、不飽和絮凝等。在檢驗過程中,外觀不良的產(chǎn)品作為廢品被剔除和銷毀,這將大大降低成品的合格率,增加生產(chǎn)成本。影響凍干設(shè)備凍干效果的因素有:
1.產(chǎn)品厚度太厚。一般為10-15毫米,過厚產(chǎn)品的情況類似于濃度過高的情況,不僅干燥時間長,而且會塌陷結(jié)塊。
2.干燥過程中溶液濃度的高低對Y液表面前驅(qū)體的影響。當(dāng)溶液濃度過高時:干燥后形成結(jié)構(gòu)致密的表層。表層孔隙小,測試氣體性能差,內(nèi)部的水很難通過表層,所以沿著瓶壁上升,導(dǎo)致產(chǎn)品出壁收縮;另外,當(dāng)濃度過高時,Y溶液在冷凍干燥過程中容易結(jié)塊,產(chǎn)品外觀不均勻。當(dāng)濃度過低時,機械強度低,產(chǎn)品結(jié)構(gòu)松散,甚至在包裝和運輸后變成粉末,影響產(chǎn)品外觀。
3.溫度上升和下降很快,很容易導(dǎo)致產(chǎn)品離開墻壁和緩慢。預(yù)凍速度:產(chǎn)品在溫度每分鐘下降10-15℃時稱為速凍,在凍干過程中溫度每分鐘每小時下降1℃時稱為慢凍。一般階段一升華干燥:產(chǎn)品溫度應(yīng)控制在5-6℃。
在低共熔點以下,溫度應(yīng)緩慢升高,優(yōu)選每小時5℃,在階段一升華干燥結(jié)束時,應(yīng)除去90%以上的水。二次升華干燥:此階段主要是去除結(jié)晶水和固體吸附的水分,加熱速度可以加快,5-10℃/h比較好,然而,產(chǎn)品的溫度不應(yīng)超過產(chǎn)品的安全溫度,否則,產(chǎn)品的活性將降低,結(jié)塊和溶解性將很差。
4.出氣速度。柜前放氣速度不要太快,否則柜內(nèi)真空度會突然發(fā)生很大變化,容器內(nèi)會形成紊流,使產(chǎn)品變成絮狀或粉末狀,影響外觀。